XIX Международный конкурс научно-исследовательских и творческих работ учащихся
Старт в науке
Контроль качества изготовления проволочных зондов для сканирующих микроскопов семейства Наноэдьюкатор
Автор работы награжден дипломом победителя III степени
Полная версия работы доступна во вкладке "Файлы работы" в формате PDF
Краткая аннотация работы
Предложен и испытан простой и наглядный двухстадийный способ контроля качества изготовления проволочного зонда сканирующего микроскопа.
На первом этапе получают профиль зонда и контролирует отсутствие у него вторичных заострений. Для этого на плоскую стеклянную подложку наносят слой высоковязкой неньютоновской жидкости. Включают обратную связь положения зонда и выставляют зонд над слоем на высоту, соответствующую сканированию в полуконтактном режиме. Выключают обратную связь, в результате чего зонд втыкается с фиксированным усилием в слой и оставляет в нем свой отпечаток. Отпечаток сканируют заведомо качественным зондом и в программе 3D-визуализации диагностируют наличие или отсутствие вторичный заострений у исследуемого зонда, оценивают профиль его острия. Некачественные зонды бракуют.
На втором этапе, отобранными зондами сканируют образец пирита, кубические кристаллы которого пересекаются своими плоскостями под произвольными углами. На полученных изображениях область контакта этих плоскостей получается скругленной, причем радиус этой кривизны соответствует радиусу кривизны острия зонда. Отбирают зонды с меньшей кривизной.
В результате исследований показана работоспособность предложенного способа контроля, что позволяет при проверке качества зондов обойтись без дорогостоящих тестовых решеток. Кроме того, способ получится простым в использовании и наглядным, что позволяет применять его в практике освоения зондовой микроскопии школьникам и студентам.
Введение
Работа относится к области высоких технологий – нанотехнологиям, т.к. посвящена контролю качества изготовления ключевого элемента зондового сканирующего микроскопа – зонда. Недостатки зонда приводят к искаженному результату сканирования образца, что часто неочевидно даже опытным исследователям, а значит, к последующей неправильной интерпретации результатов, неверным выводам исследования [1].
Наш проект посвящен контролю качества вольфрамовых проволочных зондов для микроскопов Наноэдьюкатор-I и II [2-4], используемых в учебных целях. Это означает, что с самого начала постижения области нанотехнологий будущие ученые и инженеры приучаются уделять внимание всем деталям исследования и оборудования, получают понимание возможностей и ограничений используемых ими инструментов. Все это важно для выращивания нового поколения отечественных нанотехнологов [5].
Проводя исследования на микроскопе Наноэдьюкатор-II со сканирующей головкой для проволочных АСМ зондов, мы столкнулись с необходимостью обязательного контроля качества их изготовления.
При изготовлении методом травления вольфрамовой проволоки зонды часто получались либо слишком заостренными (быстро гнутся), либо тупыми (дают размытое изображение). Такие зонды легко отсеивать визуально. Из 10 попыток травления, хороших (на первый взгляд) зондов получалось 3-4. Однако их использование показывало, что действительно качественных (с малым радиусом закругления) было 1-2.
При изготовлении зондов методом отрезания проволоки часто получались зонды с множественными остриями, поскольку вольфрам имеет зернистую структуру. Изображения от таких зондов двоились. При сканировании образцов с малым перепадом высот (< 1 мкм) это не проявлялось (работало нижнее острие), но при переходе на участки с большими перепадами сразу обнаруживалось.
Целью нашего проекта стала разработка и испытание метода контроля качества проволочных зондов для микроскопов Наноэдьюкатор-I и II, который позволяет обнаруживать множественные острия и оценивать радиус закругления единичного острия.
Первая гипотеза исследований состояла в том, что наличие у зонда множества заострений можно определить с высоким пространственным разрешением методами сканирующей микроскопии, если предварительно сделать отпечаток конца зонда в каком-либо высоковязком материале.
Вторая гипотеза: радиус закругления единичного острия можно определять путем сканирования образца пирита, т.е. не используя дорогие тестовые структуры. Грани кубических кристаллов этого вещества - плоскости, пересекающиеся под произвольными углами. Из-за того, что зонд имеет физические размеры, изображение стыка этих плоскостей получается закругленным, радиус закругления которого соответствует радиусу закругления зонда.
Контролировать качество зондов планировалось последовательно в двух указанных стадиях.
Предмет исследования: метод контроля качества изготовления проволочного зонда сканирующего микроскопа.
Объект исследования: подготовка зондов для сканирующей микроскопии.
Задачи:
Ознакомиться с принципами работы ЗСМ;
Ознакомится с методами создания зондов для ЗСМ и методами контроля их качества;
Разработать и испытать предложенный двухстадийный метод контроля;
Дать рекомендации пользователям ЗСМ семейства Наноэдьюкатор и опубликовать их в журнале «Научный обозреватель».
Актуальность и новизна работы:
Из-за чрезвычайно малого диаметра зонда сканирующего микроскопа вблизи его острия, определить оптическими методами качество его изготовления или его текущее состояние после длительной работы (контакта с образцами) с требуемым пространственным разрешением практически невозможно. Использование же электронной микроскопии для этих целей неоправданно дорого. Необходим технически и вычислительно простой, недорогой метод определения качества острия зонда, доступный для уже достаточно обширной аудитории пользователей зондовых сканирующих микроскопов.
Наличие такого метода тем более актуально для учебного микроскопа Наноэдьюкатор I и II, т.к. основная его аудитория – школьники и студенты, а это более полутора сотен школ и вузов [5]. На большей части этих микроскопов используются проволочные АСМ зонды (их не жалко погнуть или сломать, в отличие от кремниевых), которые ученики самостоятельно готовят методами травления или отрезания. Стоит ли говорить, что данные разрушающие методы изготовления, да еще и в «опытных» руках каждый раз дают невоспроизводимый и непредсказуемый по качеству результат.
У данной аудитории нет достаточного опыта получения и анализа изображений СЗМ, поэтому, глядя на результат сканирования им трудно оценить его качество и понять: «рельеф на самом деле такой» или «рельеф искажен из-за недостатков иглы». Не стоит терять время учеников и дорогого оборудования, чтобы потом гадать. Нужно сразу четко ответить на вопрос: «годится зонд для работы или нет».
Разработанный и испытанный нами метод позволяет не только определить наличие нескольких остриев у зонда (если такие имеются), но и определить радиус закругления острия.
Использование нашего метода контроля качества зондов позволит ученикам быстрее освоить принципы сканирующей микроскопии и тем самым внесет свой скромный вклад в решение важной государственной задачи в условиях санкций на высокие технологии эффективно и качественно подготовить будущее поколение нанотехнологов [5].
Основные результаты
В ходе выполнения работы мы использовали зонды, изготовленные из вольфрамовой проволоки методом травления и методом отрезания. Рабочим инструментом был зондовый сканирующий микроскоп Наноэдюкатор-II [2,4]. Анализ полученных отпечатков выполняли в программном обеспечении, поставляемом с этим микроскопом.
В качестве подложек брали покровные стекла (Minimed, 1818 мм2 толщиной 0,18 мм), а вязким слоем для получения отпечатка зонда служил перенасыщенный раствор сахара в дистиллированной воде. Сахар растворяли в кипяченой воде в пропорции 1 к 5 и наносили слой раствора толщиной порядка 300 мкм на стекло. Ждали 2 минуты, чтобы слой подсох и стал высоковязким.
После этого помещали стекло со слоем на столик микроскопа. Выставляли испытуемый зонд над слоем в полуконтактном режиме со включенной положительной связью по высоте. Выключали обратную связь и зонд втыкался в слой, образовав в нем углубление. Включили положительную связь и поднимали зонд из отпечатка.
Закрепляли в микроскоп заведомо качественный зонд. С помощью него получали как общий вид углубления с валиком из вытесненного материала и не искажённой внешней поверхностью, так и детальный вид углубления. Для этого сканировали в масштабах 115115 мкм2, 3030 мкм2 и 1515 мкм2.
На рис. 1 показан пример отпечаток вольфрамового зонда, полученного методом отрезания, который наглядно демонстрирует два главных острия и перепад высот в 10 мкм между ними. Такой иглой можно работать, главное, чтобы высота объекта исследования не превышала 10 мкм.
На рис. 2 дан отпечаток вольфрамового зонда, полученного методом травления. Единичное острие с малым радиусом кривизны.
У отобранных на стадии получения отпечатков зондов оценили радиусы закругления концов. Для этого на столик микроскопа поместили образец породы пирита размером 2х2 мм2 и сканировали его в масштабе 100х100 мкм2, сохранив результат в режиме «без вычитания».
Рис. 1. Отпечаток вольфрамового зонда с двумя остриями. Поле зрения 159 мкм2. Перепад высот 95 нм. Два маленьких выступа на вершине главного острия на самом деле не существуют, а сформированы шумами изображения, которые хорошо видны по его переднему краю.
Рис.2. Отпечаток вольфрамового зонда с одним острием. Поле зрения 115115 мкм2. Перепад высот 194 нм.
Хорошо известно, что кристаллы пирита (FeS2) имеют кубическую форму, а отдельные кристаллы могут пересекаться под любым углом, рис. 3.
Рис. 3. Типичный вид одиночного и двойного кристалла пирита
Поэтому грани в куске пирита должны быть плоскостями, пересекающимися под разными углами, максимум под углом 90, рис. 4.
Рис. 4. Возможное расположение граней пирита при сканировании
Результат сканирования пирита зондом, полученным методом травления, показан на рис. 5. Хорошо прослеживаются грани кристаллов. Радиус закругления изображения на пересечении граней составляет менее 1 мкм. Это означает, что радиус закругления зонда не превышает данной величины.
Рис. 5. Изображение образца пирита. Поле 100100 мкм2. Перепад высот 2,7 нм.
Оценка радиуса кривизны зонда предложенным способом дешева, а также проста и понятна школьникам и студентам, т.к. не требует специальных тестовых калибровочных решеток [1], изготавливаемых методом фотолитографии, и применения сложного математического аппарата или специального программного обеспечения.
Заключение
В результате исследования показано, что предложенный двухстадийный метод контроля качества зонда ЗСМ работоспособен, обладает необходимой разрешающей способностью и удобен широкому кругу пользователей микроскопов семейства Наноэдьюкатор.
Поскольку этот метод простой, недорогой, а значит доступный, то может широко применяться при обучении студентов и школьников практике зондовой сканирующей микроскопии.
Список использованных источников и литературы
1. В. Л. Миронов. Основы сканирующей зондовой микроскопии: Учебное пособие для студентов старших курсов / Институт физики микроструктур РАН. – Нижний Новгород, Москва: Техносфера, 2004. – 110 с.
2. Инструкция по работе с СЗМ НАНОЭДЮКАТОР II, включающая лабораторные работы для школьников / ЗАО «Нанотехнология-МДТ», 2013. – 100 с.
3. А.А. Суслов, С.А. Чижик. Сканирующие зондовые микроскопы (обзор) // Материалы, Технологии, Инструменты – Т.2 (1997), №3, С. 78–89.
4. NANOEDUCATOR II. Обзор микроскопа на сайте производителя. https://www.ntmdt-si.ru/products/atomic-force-microscopes/nanoedyukator-ii.
5. Д.С. Андреюк. Школьники и Наноэдьюкаторы – первые шаги в науку. http://www.nanometer.ru/2009/06/26/nt_mdt_klassi_nanoobrazovania_szm_nanoedkator_156058.html.