XXI Международный конкурс научно-исследовательских и творческих работ учащихся
Старт в науке
Применение магнитных линз
Автор работы награжден дипломом победителя III степени
Полная версия работы доступна во вкладке "Файлы работы" в формате PDF
1. Введение
Актуальность выбранной темы состоит в том, что магнитные поля проявляют себя на всех уровнях, от атома и до космических масштабов, а эффекты, возникающие в результате действия этих полей, позволяют решать интересные научные и конструкторские задачи. В частности, управляя с помощью магнитных полей электронным лучом, можно получать на электронных микроскопах изображения различных объектов на микро- и наноуровнях.
Цель работы – рассмотреть использование магнитных полей, в частности, в магнитной оптике, то есть в растровом электронном микроскопе, использующем для получения изображений так называемые магнитные линзы. Задачи работы – собрать и обработать материал по выбранной теме, изучить методику подготовки объектов в качестве образцов для растрового электронного микроскопа, получить качественные изображения с максимально допустимым увеличением для микроскопов данного типа, провести эксперименты и зафиксировать результаты.
Проблема исследования – возможности микроскопа данной конструкции. Объект исследования – магнитные линзы и полученные изображения. Предмет исследования – разрешающая способность магнитных линз на микроскопе данного типа и пути получения более качественных изображений. Практическая значимость работы состоит в том, что в ней представлены очень интересные результаты. То есть, получены изображения различных объектов с разной степенью увеличения. Это бывает необходимо при проведении исследований или выполнении работ, связанных с микро- или даже наноразмерами. Методы работы – работа с литературой, проведение экспериментов и исследований, фиксирование результатов с помощью фотографий, рисунков и таблиц. В процессе работы над проектом были использованы учебники по физике, литература по прикладной физике и справочные материалы из интернета.
Новизна работы: на растровом электронном микроскопе (МРЭМ 200) получены серии фотографий различных объектов и их деталей с разной степенью увеличения. Ряд изображений имеет увеличение в 10 000 и 15 000 раз. При этом использовалась особая методика подготовки микрообъектов – термическое напыление металлов в вакууме на поверхность образца, подлежащего исследованию.
2. Обоснование выбора темы
Изучая два года материал о магнитных полях, их проявлениях и использовании в различных устройствах, мы подошли к тому, что уже можем разобраться в принципах действия магнитной оптики в электронных микроскопах, которые позволяют заглянуть в микро- и наномир.
На данный момент существует масса аналитического оборудования, которое позволяет наблюдать, контролировать качество, отслеживать строение и дефекты поверхности, получать информацию о химических связях и взаимном расположении частиц, об электронной структуре поверхности, определять пространственные размеры разнообразных микро- и нанообъектов. Для получения информации существует множество методов анализа: электронная спектроскопия, растровая, просвечивающая электронная микроскопия, атомно-силовая, рентгеноструктурный анализ и др. Отсюда достижения генетики, медицины, физики твердого тела, биологии и др. Мы постараемся получить максимально возможные увеличения на растровом электронном микроскопе из Северо-Осетинского государственного университета, на МРЭМ 200 – рис.1.
3. Описание конструкции растрового электронного микроскопа
Назначение РЭМ состоит в получении информации о свойствах веществ или тел, которую собирают по итогам воздействия пучка электронов (зонда малого диаметра) на исследуемую поверхность. Диаметр электронного луча у лучших микроскопов достигает десятых долей нанометра.
РЭМ состоит из электронно-оптической системы для получения электронного зонда, манипулятора образца со столиком для его размещения, детектора вторичных электронов для сбора этих электронов (или детекторов других сигналов, получаемых из образца), блока отображения изображения и операционной системы.
Основные узлы схематически показаны на рисунке 2. Электронно-оптическая система состоит из:
● электронной пушки, дающей пучок электронов;
● конденсорной линзы,
● объективной линзы для получения электронного зонда,
● отклоняющей системы из катушек отклонения луча по осям X и Y для сканирования электронным зондом исследуемой поверхности и др.
4. Магнитные линзы
Устройство и взаиморасположение узлов колонны РЭМ – рис. 3. Для более целостного восприятия на рисунке показана схема колонны и фотографии ее узлов.
Назначение магнитных линз – сфокусировать пучок электронов, эмитированный (испущенный) из катода в пятно минимально возможного размера сканирующего электронного луча на образце. Но сфокусировать электронный зонд в пятно бесконечно малого размера нельзя в силу несовершенства магнитной оптики и законов физики, приводящих к появлению различного вида искажений формы конечного пятна [1]. Задача магнитной оптики сводится к уменьшению диаметра кроссовера с одновременным отсечением боковых засветок. В итоге получают электронный зонд минимальной расходимости с максимальной яркостью [2]. Фокусировка осуществляется за счет отклонения траектории летящих электронов к оси магнитной линзы с формированием точки сходимости, из которой электроны движутся дальше с определенным углом расходимости. Отсекая часть пучка, мы уменьшаем ток зонда. Чем лучше сфокусирован луч, тем меньше его энергия. То есть, нужен компромисс между размером зонда и энергией [3].
Катушки центровки луча нужны для точного совмещения пучка электронов, прошедших анод, с центральной осью колонны, конденсорные линзы – для уменьшения диаметра электронного луча, диафрагмы ограничивают угол расходимости луча. Смещают луч изменением тока в отклоняющих катушках.
На рис. 4 – аксиально-симметричная магнитная линза. 1– корпус, 2 – катушка, 3– её магнитное поле. На рис. 5 – движение электрона в магнитном поле линзы, приводящее к фокусировке электронного луча.
5. Подготовка образцов для получения изображений на РЭМ
Фотографии микрообъектов можно получить без специальной обезвоживающей обработки – рис. 6. Это устраняет эффект дополнительного воздействия на образец, что может быть важно для биологических образцов. Но при таком способе снижается количество электронов в пучке сканирующем поверхность.
5.1. Расчёт количества электронов в пучке при исследовании образцов, не подвергавшихся металлизации
Рассмотрим построчное сканирование поверхности электронным лучом.
В 1 секунду луч проходит 25 строк. В каждой строке по 1365 точек. То есть, это – 34 125 точек в 1 с. Весь кадр луч пробегает за 41 секунду. Следовательно, за это время он попадает в 1 399 125 точек.
Чтобы определить скорость электрона используем формулу
υе = 590 .(км/с).
В данном случае ускоряющее напряжение в установке для электронов 15 кВ. Следовательно, скорость электронов примерно 72 000 км/с.
Используемая формула выводится исходя из равенства работы электростатического поля по перемещению электрона и приобретённой им кинетической энергии [4]. Если υ=0, А= еU, Ek = mυ2/2, то
Equation.3 =>
Подставим заряд электрона е=1,6·10-19 Кл , его массу 9,1·10-31 кг или отношение заряда к массе 1,759·10 11Кл/кг . Получим, что υ= (м/с) или υ= (км/с).
Определим число электронов N падающих за время t на сканируемую в этом режиме поверхность, зная, что сила тока в пучке I=1 нА.
Equation.3 => Equation.3 ,
Как указано выше за 1с луч в процессе сканирования проходит через
n= 34 125 точек. Определим количество электронов N1 падающих на 1 элемент сканируемой поверхности [4]:
N1 = Equation.3 => N1 = =183 150≈180 000.
То есть электронов мало, что сказывается на качестве изображения. Поэтому необходима специальная обработка поверхности – металлизация.
5.2. Получение тонких плёнок резистивным испарением в вакууме
Для получения тонких плёнок с помощью резистивного напыления было решено использовать вещества, испаряющиеся из жидкой фазы (Cu, Au, Al) и вещества сублимирующиеся (Cr), т. е. испаряющиеся раньше достижения температуры плавления.
В начале для сравнения выбрали медь и хром. Температура плавления меди (Cu) составляет 1084°С, температура при которой давление паров достигает 10-2 Па равна 1260°С. Температура плавления хрома (Cr) – 1900°C, температура при которой давление паров достигает 10-2 Па равна 1400°C. В качестве подложек были использованы стеклянные предметные стекла для микроскопов. Оба вещества испарялись из составных молибденовых испарителей из молибденовой жести толщиной 0,3 мм. Вакуум в обоих экспериментах составлял порядка 10-4 Па. Расстояние от испарителя до подложки было выбрано 10 см для получения равномерной по толщине пленки.
Поверхность стекла, на которое должно наноситься покрытие очищают в спирте, промывают деионизованой водой, снова промывают в спирте и высушивают. В вакуумную установку помещают испаритель с предварительно обезгаженной в вакууме медью. Далее подложку фиксируют в держателе, устанавливают стеклянный купол и включают вакуумные насосы. При достижении разряжения 103 Па включают ионно-плазменную очистку подложек в вакууме. После достижения 100 Па очистку выключают. При достижении разряжения порядка 10-4 Па испаритель выключают. Плёнка меди на подложке имела толщину 5 мкм. Процесс напыления занял около 7 с. Процесс получения Cr, Al и Au аналогичен.
Рис. 7 – вакуумная камера с установленной подложкой – будущим образцом для электронного микроскопа. Рисунок 8 а, б – испаритель, а также процесс испарения и напыления вещества.
Атомы металла летят из испарителя, который нагревают электрическим током. Оседая на поверхности образца, они создают токопроводящую наноплёнку, которую можно исследовать (сканировать) электронным лучом.
Рассмотрим физические основы происходящих процессов [5].
1. Тепловое действие тока. Закон Джоуля – Ленца: Q1=I2Rt.
2. Нагревание металлической навески до температуры плавления:
Q2=cm(t плавления – t начальная)
3. Плавление металла при температуре плавления: Q3=λm.
4. Испарение металла: Q4=Lm.
На поверхности образца происходят обратные процессы и в обратном порядке: конденсация, кристаллизация, охлаждение (надо производить интенсивнее во избежание получения крупных кристаллов) [6,7]. При этом, рассматривая коэффициент полезного действия при вакуумном напылении, следует указать на потери энергии на нагревание испарителя и его токовводов (вид теплопередачи – теплопроводность), излучение (его хорошо видно на рис. 8 б). Конвекцией пренебрегаем, так как из вакуумной камеры откачали воздух [8]. Давление р=10 -3 Па.
Проделав серию экспериментов по напылению металлических плёнок методом резистивного испарения в вакууме, авторы смогли перейти к напылению плёнок на образцы для исследований с помощью РЭМ, где электронный зонд, сканирующий образец управляется магнитными полями.
В результате был получен объёмный и очень интересный материал.
5.3. Материалы для исследовательских и лабораторных работ
Биологические объекты подвергались металлизации, то есть напылению наноплёнок в вакуумной установке. Рисунок 9– расположение и крепление образцов в вакуумной камере. Рисунки 10 – полученные образцы: лапки жука, крыло мотылька и чешуя рыбы (сазан).
ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗМЕРОВ ОБЪЕКТОВ
1.На фотографии могут быть масшабные отрезки.
2.Масштабных отрезков не было, но были известны размеры фотографий и увеличения, полученные на микроскопе. В этом случае делаем измерения и применяем пропорции.
Если есть возможность, размеры на экране нашего компьютера приводим в соответствие с тем, что получено по результатам эксперимента.
Размеры фото 9см х 12 см.
Если увеличение было в 10 000 раз, то реальные размеры участка (по длине)
12см : 10 000= 0,12 м : 10 000=0,000012м = 12 ● 10-6 м = 12 мкм.
Реальные размеры сканированного участка 9 мкм х 12 мкм.
Если увеличение в 5000 раз, то 12см : 5 000= 0,12 м: 5 00 = 24 ● 10-6 м = 24 мкм.
Реальные размеры участка 18 мкм х 24 мкм.
Некоторые результаты представлены в таблице 1. При вычислении размеров малых тел был использован способ рядов. Эти фотографии можно применить при выполнении соответствующей лабораторной работы школьниками.
КРАТКИЕ ИТОГИ. Фотографии других объектов – рис. 11 - 15. Подобные фотографии позволят ученикам выполнять лабораторные работы по определению размеров малых тел на более интересном материале, связанном с различными объектами. Также видно, что изображения с РЭМ могут помогать проводить серьёзные исследования в биологии или медицине, в исследовании микрообъектов получаемых или применяемых на производстве.
6.Заключение
Получены и исследованы фотографии, где размеры объектов измеряют в микро- и нанометрах. У РЭМ по сравнению со световым микроскопом выше увеличение и глубина резкости, что хорошо видно на представленных изображениях.
Ряд изображений имеет увеличение в 10 000 и 15 000 раз. При этом использовалась особая методика подготовки микрообъектов – термическое напыление металлов в вакууме на поверхность образца, подлежащего исследованию.
Материал работы (в данном случае представлена только его часть) может быть предложен для использования в исследовательской и проектной деятельности. Но помимо этого фотографии, полученные на растровом электронном микроскопе можно успешно использовать при выполнении школьных лабораторных работ, где определяют размеры малых тел способом рядов.
7. Список литературы
1. Мякишев, Г. Я. Физика-11/ Г.Я. Мякишев, Б. Б. Буховцев, В. М. Чаругин – М.: Просвещение, 2020. –320 с.
2. Власов, А.И. Электронная микроскопия /А. И. Власов, К. А. Елсуков, И. А. Косолапов. – М.: Изд-во МГТУ им. Н. Э. Баумана, 2011. – 168 с.
3. РЭМ – URL: http://www ru.wikipedia.org/wiki/(дата обращения: 1.02.2023).
4. Мякишев, Г. Я. Физика-10/ Г.Я. Мякишев, Б. Б. Буховцев, Н.Н. Сотский. – М.: Просвещение, 2020. –432 с.
5.Пёрышкин, И. М. Физика – 8./ И.М. Перышкин, А.И. Иванов. – М.: Просвещение, 2022. – 255 с.
6. Кожитов, Л. В. Технология материалов микроэлектроники/Л. В. Кожитов, В. Г. Косушкин, Т. Т. Магкоев, И. В. Силаев, Т. И. Радченко и др. – Владикавказ: ИПЦ СОГУ, 2018 . –216 с.
7. Силаев, И. В. Физико-химические основы и технология получения тонких плёнок резистивным испарением. / И. В. Силаев, Т. И. Радченко, Б. Э. Гергиева, Т. Т. Магкоев. – Владикавказ: Изд-во СОГУ, 2016. – 136 с.
8. . Силаев, И. В. Вакуумная техника и резистивное испарение в лабораторном практикуме. Получение тонких плёнок резистивным испарением для использования в лабораторном практикуме / И. В. Силаев, Т. Т. Магкоев, Т. И. Радченко. LAP LAMBERT Academic Publishing. Saarbücken, 2017. –72 с.
8.Приложения
Рис. 1 . Растровый электронный микроскоп (МРЭМ-200)
1-вольфрамовый катод;
2 – электрод Венельта;
3 - анод; 4 – электронный луч;
5 – линзовая система;
6 – катушки отклоняющей системы; 7 – объективная линза; 8 – образец; 9 – детектор сигналов; 10 – герметичный корпус; 11 – электроника
Рис. 2. Схема РЭМ с термоэмиссионной пушкой
Рис. 3. Внутреннее устройство колонны РЭМ
1 – катод; 2–электрод; 3 – электронный луч; 4 – анод; 5 – катушки центровки (15 – фото); 6 – линзы; 7 – магнитный зазор; 8 – диафрагмы; 9 – отклоняющая система; 10 – катушки корректора (16 – фото); 11, 12 – объективные линза и диафрагма; 13 – образец; 14 – колонна внутри; 17 – фото отклоняющей системы
Рис. 4. Действие электромагнитной линзы Рис.5. Траектория электрона
Рис. 6. Споры хрена. Увеличение в 3000 и 5000 раз. Фото без металлизации
Рис. 7. Вакуумная камера. 1. Опорная плита. 2. Колпак. 3. Вакуумная магистраль. 4. Защитная сетка. 5 и 6. Токовводы испарителя и нагревателя подложки. 7. Испаритель. 8. Испаряемое вещество. 9. Подложка. 10. Нагреватель подложек. 11. Фиксаторы подложки. 12. Уплотнитель.
Рис. 8 а, б. Лодочка-испаритель и процесс испарения
Рис. 9. Подготовка к напылению
Рис. 10. Результаты напыления (лапка жука, чешуя сазана, крыло мотылька)
Таблица 1. Размеры деталей на фотографиях по биологии
|
Пара- метры Объект |
Длина фото, мм |
На экране длина, мм |
Размер объекта на экране, мм |
Увели-чение |
Реаль-ный размер, мкм |
Фотография. Используем способ рядов для определения размеров |
|
Диаметр фасетки комара |
120 |
250 |
400:10=40 |
1000 |
=19,5 |
|
|
Длина члеников четковидного усика мучного хрущака |
120 |
150 |
80:5=16 |
300 |
42,7 |
|
|
Расстояние между перемычка-ми на чешуйке крыла мотылька |
120 |
240 |
140:10= =14 |
10000 |
0,7 |
Рис. 11. Спираль лампы накаливания. х100, х500.
Рис. 12. Чип проектора. Микрозеркала: х1000, х10000.
Рис.13. Микроканальная пластина. х2000 Рис. 14. Электроника: х200
Рис. 15. Накипь из чайника: х300, х10000