XXV Международный конкурс научно-исследовательских и творческих работ учащихся

Старт в науке

Количественное определение минеральных ионов в зубной пасте

• Авторы
• Руководители
• Файлы работы
• Наградные документы

Мальцева М.Д. 1Носиков А.В. 1

---

1МБОУ СОШ№81

Стрельников М.М. 1Луганова А.А. 1

---

1МБОУ СОШ№81

Работа в формате PDF

244.3 KB

Автор работы награжден дипломом победителя II степени

Диплом школьникаСвидетельство руководителяСвидетельство руководителя

Введение

В учебном пособии Микаелян Н.П. говорит, что эмаль – это самая твердая ткань в организме человека. Это он объясняет высокой концентрацией в ней неорганических веществ.[10] На жевательной поверхности в области бугров ее толщина достигает 2,3−2,5 мм, на боковых поверхностях она значительно тоньше (1-1,3 мм). Основным структурным образованием эмали являются эмалевые призмы диаметром 4−6 мкм [2].

Действие минеральных ионов на зубную эмаль: Карбонат-ионы являются грубым абразивом, который сильно травмирует зубную эмаль [11]. Кальция-ионы нужны для восстановления минерального баланса в зубной эмали и влияет на прочность зубной ткани [1]. Фосфат-ионы необходимы для ферментативности слюны [6]. При перенасыщении создаётся препятствие растворению зубов, способствует регуляции рH [7]. Фторид-ионы ускоряют реминерализацию в начальной стадии повреждения эмали; задерживают процесс гликолиза, при котором кариесогенные бактерии вырабатывают кислоту [8].

Зубные пасты – важная часть ежедневного ухода за полостью рта. Необходимость качества зубной пасты нельзя недооценивать, так как она является одним из главных аспектов, определяющих успешность и результативность гигиены полости рта. В научной литературе подробно указаны их преимущества и недостатки, но значительно меньше внимания уделяется химическому составу. Важно понимать, что состав зубной пасты играет ключевую роль в ее эффективности.

Актуальность: определение химического состава и эффективности представляется важным аспектом объективизации данных о зубных пастах, учитывая постоянное увеличение количества этих средств, что обуславливает сложности их подбора.

Цель исследования: провести анализ химического состава, биологического действия и эффективности дальнейшего использование выбранных зубных паст.

Задачи:

1. Определить влагосодержание и pH раствора зубных паст.

2. Определить содержания ионов кальция и карбонатов в зубной пасте.

3. Определить спектральными методами содержание фосфора и фтора.

Основная часть

1.1. Предмет исследования

Нашим предметом исследования является зубная паста. Мы провели опрос среди учащихся 9-ых классов, чтобы выявить наиболее популярные средства ухода. На основе проведенного опроса мы выбрали 4 образца зубной пасты для исследования.

Проанализировав состав, указанный производителем, мы определили методики исследования. Данные о составе зубной пасты представлены в таблице 1.1.

Таблица 1.1. Состав зубных паст

1.2. Методика определения влагосодержания (гравиметрия)

Количественное определение вещества, основанное на точном измерении массы компонента пробы, выделенного либо в элементарном виде, либо в виде соединения определенного и постоянного состава, называется гравиметрическим (весовым) методом анализа. В основе метода лежат законы сохранения массы и постоянства состава вещества.

В ходе работы мы взвесили чистые пустые бюксы на технических весах. Далее поставили их в сушильный шкаф (предварительно сняли крышки и поставили их боком на бюксы) при температуре 110 на 1 час. После сушки мы поместили бюксы в эксикатор. Когда они охладились до комнатной температуры (20-30 минут), мы взвесили их на аналитических весах.

После взвешивания поместили в бюксы навеску и взвесили с навеской, с точность до 0,0002г. По разности масс бюкса с навеской и пустого нашли величину навески для определения влажности. Далее бюксы поставили с открытыми крышками в сушильный шкаф при температуре 50 на 1 час. Затем закрыли их и поместили в эксикатор. Охлажденные бюксы взвесили на аналитических весах и записали результаты. Эту операцию повторяли до постоянной массы зубной пасты.

Массу высушенного образца нашли по разности между постоянными массами бюкса с зубной пастой и пустого бюкса. Процентное содержание гидроскопической воды в зубной пасте рассчитали по формуле 1.1:

где m_в.с. – масса навески воздушно-сухой зубной пасты, г; m_{а –}масса навески абсолютно-сухой зубной пасты, г.

1.3 Методика определения pH (потенциометрия)

Потенциометрия – это метод анализа, основанный на измерении зависимости равновесного электродного потенциала от активности (концентрации) определяемого иона [4].

С помощью электронного рН-метра с предварительной калибровкой по буферным растворам (рН=1,67, рН=9,18) определяли рН исследуемых растворов [5]. В качестве электрода сравнения использовался хлоридсеребряный электрод, а в качестве индикаторного – стеклянный. Общий вид установки представлен на рис. 1.2.

Рис 1.2. Схема установки для измерения рН: 1 – исследуемый раствор, 2 – стеклянный электрод, 3 – хлоридсеребряный электрод, 4 – милливольтметр

Для пробоподготовки растворили 0,5 г зубной пасты в 25 см³ дистиллированной воды и провели измерения.

1.4. Титриметрические методы анализа

Математическую обработку результатов эксперимента проводили согласно приложению 1.

1.4.1. Определение иона CO₃^2-

Для определения карбонат ионов (CO₃^2-) используют метод обратного кислотно-основного титрования, заключающегося в том, что к раствору содержащий определяемый компонент приливают избыточное количество титранта №1, а затем его не прореагирующие количество титруют титрантом №2.

Стандартизация гидроксида натрия и раствора соляной кислоты проходила согласно методике [3].

Для определения содержания кальция отвесили 0,5г зубной пасты. Навеску растворили в 25.00 см³ стандартизованной соляной кислоты. Полученную смесь нагрели на водяной бане до полного выделения углекислого газа, недоведя до кипения, уравнение (1.2):

Полученный раствор охладили до комнатной температуры, затем отобрали аликвоту 10,00 см³ в коническую колбу емкостью 50 см³, добавили 3 капель 0,1 % раствора метилового оранжевого. Оттитровали непрореагировавшее количество соляной кислоты стандартизованным раствором гидроксида натрия до появления желтой окраски индикатора, не исчезающей в течение 1 мин. Определение провели 3 раза.

Для расчета массовой доли карбонат ионов в зубной пасте использовали уравнение 1.3, а математическую обработку результатов эксперимента проводили согласно Приложению 2.

где – молярная масса карбоната; и – исходная концентрация и объем соляной кислоты, взятый в избытке; и – концентрация и средний объем гидроксида натрия, взятого для титрования; – масса навески зубной пасты взятой для анализа.

1.4.2. Определение иона Ca²⁺ (титриметрия)

Метод основан на способности комплексона III (Трилона Б) образовывать в щелочной среде в интервале pH 8 – 10 комплексные соединения с ионами кальция и магния рис. 1.3.

(а)

(б)

Рис. 1.3. (а) – структурная формулу Трилона Б; (б) – Зависимость молекулярных долей α отдельных форм ЭДТА от раствора: 1 - H₆Y²⁺; 2 - H₅Y⁺; 3 - H₄Y; 4 - H₃Y⁻; 5 - H₂Y²⁻; 6 - HY³⁻; 7 - Y⁴⁻

Индикатором в данном титрование являлся металлохромией индикатор – хромоген (H₃Ind) сухой, растертый с хлоридом натрия в соотно3шении 1:400 до тонкого порошка. В водных растворах диссоциирует с образованием H₂Ind. Хромоген при pH <6 имеет розовую окраску и существует в форме (H₂Ind^-), при pH = 8 – 7 приобретает сине-голубой цвет (HInd^2-), при pH> 11 имеет оранжевый оттенок (Ind^3-). Хромоген с металлами образует комплексные соединения, окрашенные розово-фиолетовым цветом ( ). Структурная формула индикатора приведена на рис. 1.4.

Рис 1.4. Структурная формула хромогена

Стандартизацияраствора комплексона III (Трилона Б) и пробоподготовка зубной пасты проходила согласно методике [3].

Отобрали пипеткой 10,00 см³ пробы в коническую колбу, добавили цилиндром 80 см³ дистиллированной воды, прибавили хромоген, прилили цилиндром 10 см³ аммиачного буфера. Раствор приобрел розово-фиолетовую окраску согласно уравнению 1.4:

Tитровали раствором Трилона Б до перехода окраски из розово-фиолетовой в сине-голубую, согласно уравнению 1.5.

Определили массовую концентрацию кальция по уравнению 1.6.

где – молярная масса иона кальция; и – концентрация и средний объем Тирилона Б, взятого для титрования; – масса навески зубной пасты, взятой для анализа.

1.5. Спектральные методы анализа

Математическую обработку градуировочного графика и результатов эксперимента проводили согласно приложению 1.

1.5.1. Определение иона PO₄^3-

Метод заключается в том, что полифосфаты в результате гидролиза образуют ортофосфаты, которые при взаимодействии с кислым раствором молибдата аммония ((NH₄)₂MoO₄) формируют соединения с α-структурой Кеггина ( , уравнение 1.7.

При дальнейшем восстановлении сернокислым гидразином (N₂H₆SO₄) образует β-структуру Кеггина ( ), которая имеет синий цвет, уравнение 1.8.

На спектрофотометре в кюветах с длиной поглощаемого слоя 1 см сняли кривую зависимости оптической плотности от длины волны анализированного раствора. Из спектра ализарин циркония (рис. 1.5) делаем вывод о том, что максимум светопоглащения наблюдается при длине волны 820 нм.

Рис. 1.5. Спектр поглощения гептааммоний 12-молибдофосфат

Стандартные растворы фосфора, аммония молибденовокислого, гидразина сернокислого, серию градировочных растворов и пробоподготовку зубной пасты готовили согласно методике [12].

Измерили оптическую плотность в кюветах с длиной поглощающего слоя 1см и при длине волны 820 нм. По полученным данным построили градуированный график рис. 1.6.

Рис. 1.6. Градуировочный график для определения фосфора при длине волны 820 нм

Из градуировочного; графика следует, что b = (0,188 ± 0,014) см³/ (мкг см), а молярный коэффициент светопоглощения для используемой методики при пересчете ε = (26000 ± 2000) дм³/(моль‧см).

Для анализа отбирают 1,00 см³ добавляют 2,5 см³ кислого раствора молибдена и 2,5 см³ сульфата гидразина, довели до метки дистиллированной водой, перемешали и погрузили в кипящую водяную баню на 10 минут. После полного охлаждения на воздухе измерили оптическую плотность в кюветах с длиной поглощающего слоя 1см и при длине волны 820 нм. Расчет концентрации фосфора проводили по уравнению 1.9, расчет доверительного интервала согласно Приложению 2.

где – молярная масса иона кальция; A – оптическая плотность исследуемого раствора; b – угол наклона градуировочной кривой, V – объем пробы.

1.5.2. Определение иона F^-

Метод основан на реакции между ализариновым красным и цирконием (IV), в ходе которой образуется красного соединения ализарината циркония, уравнение 1.10. При добавлении к ализаринату циркония в кислой среде раствора фторида натрия красно-фиолетовая окраска переходит в желтую вследствие разрушения комплекса ализарината циркония с выделением свободного ализаринового красного, окрашивающий раствор в желтый цвет, уравнение реакции 1.11.

На фотоэлектроколориметре в кюветах с длиной поглощаемого слоя 1 см сняли кривую зависимости оптической плотности от длины волны анализированного раствора. Из спектра ализарин циркония (рис. 1.7) делаем вывод о том, что максимум светопоглащения наблюдается при длине волны 540 нм.

Рис. 1.7. Спектр светопоглащения ализарина циркония

Ализариновый красный С, хлорид цирконила С, рабочий раствор фторида натрия и пробоподготовку зубной пасты проводили по методике [9].

Окрашенный раствор измеряли на фотоэлектроколориметре в кюветах с длиной поглощаемого слоя 1 см при длине волны 540 нм, что соответствует максимуму светопоглащения рис.1.8.

Рис. 1.8. Градуировочный график для определения фтора при длине волны 540 нм

Из градуировочного графика следует, что b = (16.46 ± 0,04) см³/(мг см), а молярный коэффициент светопоглощения для используемой методики при пересчете ε = (313 ± 2) дм³/(моль‧см).

Для проведения анализа на фториды, отбирают аликвоту раствора 1 см³ и переносят в колбу емкость 100 см³. Добавляют 5 см³ раствора ализаринового красного С и 5 см³ кислого раствора хлорид цирконила. Доводят до метки дистиллированной водой, закрывают колбы крышками, и выдерживают при комнатной температуре 1 час. После чего приступают к измерению на фтоэлектроколориметре при длине волны 540 нм. Расчет концентрации фтора проводили по уравнению 1.12, расчет доверительного интервала согласно Приложению 2.

где A – оптическая плотность исследуемого раствора; b – угол наклона градуировочной кривой, V – объем пробы.

2 Обсуждение результатов

В задачи работы входило количественное определение минеральных ионов, такие как карбонаты, кальция, фосфаты и фториды. Значения, полученные в ходе расчетов, сравнили ГОСТами и результаты, полученные в ходе анализов, представлены в Таблице 2.

Таблица 2. ГОСТы и полученные результаты

Исходя из результатов определения можно сделать вывод, что состав зубных паст соответствует заявленному производителем и ГОСТам.

В свою очередь мы провели все анализы, сравнили полученные данные с ГОСТами. На основе этого мы делаем вывод, что пасты, которые были исследованы соответствуют всем критериям в равной степени, поэтому вреда, при правильном использовании, не будет. Но для индивидуального подбора средства лучше обратиться к стоматологу.  

Выводы

При рассмотрении состава паст можно выявить следующие заключения:

1.Образец 1 – имеет пограничное содержание карбонат-ионов, карбонаты являются сильным абразивом и могут травмировать эмаль, тем самым привести к развитию кариеса и дальнейшее разращение зуба. Все остальные показатели находятся в норме и могут снизит воздействие карбонатов.

2.Образец 2 – все показатели имеют средний значение, но особой характеристикой является присутствие фторид ионов, которое способно предотвратить разрушение зубной эмали и поддержать баланс микрофлоры, предотвращая рост вредоносных микроорганизмов в полости рта.

3.Образец 3 – содержание ионов находится в норме, преимуществом данной пасты является совместное присутствие ионов кальция и фосфатов которое может позитивно сказаться на прочности зубной эмали, восстановив её, а также предотвратить развитие кариеса и снизить воздействие кислот, получаемых из пиши. Кроме того, преимуществом данной зубной пасты является слабо щелочная среда, способствующая восстановлению кислотного баланса ротовой полости, тем самым предотвращая развитие заболеваний твердых тканей зуба.

4.Образец 4 – имеет повышенное влагосодержание, это влияет на консистенцию пасты, она становится более водянистой, что может сделать использование менее комфортным, но преимущество данного образца в присутствие фосфат и фторид ионов. Фосфаты способны к повышению буферной емкости слюны и её удержанию в диапазоне pH = 6 – 8, что способствует более эффективному действию ферментов слюны. А присутствие фторидов снижает чувствительность зубов и предотвращает развитие кариеса.

Список литературы

1. Беленова И.А. Регистрация изменений минерализации эмали при применении препарата на основе ионов кальция и аминокислот/ И.А. Беленова, Е.Н. Рожкова. – Воронеж, 2019. – С. 490.

2. Берещенко Е.Е. Биохимия полсти рта, ротовой и десневой жидкостей/ Е.Е. Берещенко, И.М. Быков. – Краснодар, 2018. – С. 7.

3. Елисеева Т.В. Классические методы анализа. Практические работы по аналитической химии: учебно-методическое пособие/ Т.В. Елисеева [и др.]. – Воронеж: Издательство-полиграфический центр «Научная книга», 2016. – 135с.

4. Елисеева Т.В. Мембранные методы в процессах извлечения и разделения компонентов жидких сред: учебное пособие/ Т.В. Елисеева, А.Ю. Харина – Воронеж, 2020. – С. 51.

5. Елисеева Т.В. Электрохимические методы анализа: учебное пособие по направлению подготовки «Химия»/ Т.В. Елисеева [и др.]. – Воронеж: Издательство-полиграфический центр «Научная книга», 2018. – 96 с.

6. Еловикова Т.М. Слюна как биологическая жидкость и ее роль в здоровье полости рта: учебное пособие/ Т.М. Еловикова, С.С. Григорьев. – Егатеринбург, 2018. – С.12.

7. Кисельникова Л.П. Изучение особенностей фосфорно-кальциевого обмена в патогенезе кариеса у детей подросткового возраста/ Л.П. Кисельникова [и др.]. – Екатеринбург, 2014. – С. 27.

8. Лобко С.С. Фторосодержащие зубные пасты и здоровье полости рта/ С.С. Лобко, О.А. Шульга. – Минск, 2015. – С.29.

9. Лурье Ю.Ю. Унифицированные методы анализа вод/ Ю.Ю. Лурье. – Москва, 1971. – С. 153

10. Микаелян Н.П. Биохимия твердых тканей полости рта в норме и при паталогии: учебное пособие/ Н.П. Микаелян, О.С. Комаров. – Москва, 2019. – 72с.

11. Пшеничникова Н.М. Влияние зубной пасты на качество зубной эмали и здоровье человека/Н.М. Пшеничникова. – Елец, 2020. – С. 10.

12. Рудометкина Т.Ф. Фотометрическое определение общего фосфора в некоторых продуктах питания / Т.Ф. Рудометкина. – Москва, 2020. – С. 56.

Приложение 1. Математическая обработка результатов

1. Обработка результатов измерений

Для проверки грубых промахов в малой выборки использовали Q-критерий. Для максимального (1) и минимального (2) сравнивая их с табличным значением.

Расчёт среднего значения для выборки из n по формуле (3)

Расчёт стандартного отклонения характеризует рассеивание значений относительно среднего по формуле (4)

Расчёт доверительного интервала по формуле (5)

2. Построение градуировочного графика

Общий вид уравнения прямой представлен в формуле (6)

Расчёт коэффициентов a и b проводится по формулам (7) и (8) соответственно

где m – число образцов сравнения, использованных для построения градуировочного графика.

Расчёт коэффициентов для градуировочной кривой проходящей через начало координат y = bx, по формуле (9)

Расчет дисперсии, характеризующую рассеяние экспериментальных значений y_i относительно рассчитанной прямой Y = a + bx, определяется выражениями (10) и (11)

Расчёт дисперсии коэффициентов a и b проводится по формулам (12) и (13)

Где – среднее из всех значений рассчитывается по формуле (14)

Расчёт доверительного интервала для коэффициентов a и b проводят по формулам (15) и (16)

где P – доверительная вероятность, f = m – 2

Расчет стандартного отклонения и доверительного интервала для искомой величины проводят по формуле (17) и (18)