Получение наноматериалов для применения в качестве присадок в масла

• Авторы
• Руководители
• Файлы работы
• Наградные документы

Чубаров М.Д. 1Нарбаев А.А. 1

---

1НУ"Школа"Престиж"

Исмаилов Д.В. 1

---

1Национальная нанотехнологическая лаборатория КазНУ им. Аль-Фараби

Работа в формате PDF

2.5 MB

Автор работы награжден дипломом победителя I степени

Диплом школьникаСвидетельство руководителя

Введение

Нанотехнология это - наука, изучающая и создающая на основе законов физики и химии новые материалы с новыми характеристиками. Важнейшая задача нанотехнологии – конструирование, создание материалов и объектов с заранее заданными свойствами. Установление зависимости физико-химических свойств от размера частиц или количества атомов в ней является одной из основных задач нанотехнологии.

Наноматериалами называются материалы, размеры которых составляет порядка от 0.1 нм до 100 нм. Для уточнения, в одном метре – миллиард нанометров (1 нанометр = 10 ^-9 м). На рисунке 1 представлена шкала размерности в системе измерения СИ, на которой видно расположение размерности «Нанотехнология».

Рисунок 1 – Шкала размерности в системе измерения (СИ).

«Нанотехнологии в СИ составляет одна миллиардная часть метра - 10⁻⁹» [3]

Наноматериалы бывают разными, в данной работе были получены углеродные наноматериалы в основе которого лежал углерод. Углеродные наноматериалы занимают особое место в нанонауке, благодаря своим исключительным электрическим, термическим, химическим и механическим свойствам. В качестве применения можно использовать их в композитных материалах, в аккумулировании и преобразовании энергии, в сенсорах, как доставщиков лекарств, в присадках и так далее. Углеродные наноматериалы могут быть в виде углеродных нанотрубок, фуллеренов и графенов [2].

Если использовать фуллерены в качестве присадки, то можно применить их в современной технике, с целью уменьшения трения в движущихся механизмах (двигатели, подшипники, редукторы и т.д.), и с целью уменьшения трения при механической обработке конструкционных и других материалов на станках (точение, фрезерование, шлифование и т. д.). Вторая их важная роль – теплоотвод от двигателя и нагревающихся при трении деталей. Кроме того, смазка защищает детали от коррозии, смывает и удаляет загрязнения, обеспечивает уплотнение, а, в некоторых случаях, выполняет специальные задачи: например, служит разделяющим слоем между формой и отливкой. В зависимости от условий работы механизма — температуры, давления, скорости взаимного перемещения трущихся поверхностей, материала, из которого изготовлены детали, качества обработки поверхностен и других — применяются различные сорта и виды смазок. Они бывают твёрдыми (графит, дисульфид молибдена, иодид кадмия, диселенид вольфрама, нитрид бора гексагональный и т.д.), полутвёрдыми, полужидкими (расплавленные металлы, солидолы, консталины и др.), жидкими (автомобильные и другие машинные масла), газообразными (углекислый газ, азот, инертные газы). В зависимости от входящего в их состав загустителя различают: мыльные смазки, натриевые и натриево-кальциевые смазки, литиевые и комплексные литиевые смазки, бариевые смазки, алюминиевые смазки, неорганические смазки, органические смазки. К смазочному материалу предъявляется также ряд требований, не связанных с его рабочими функциями, но необходимых с точки зрения эргономических и экологических свойств. Смазки должны быть нетоксичными, не обладать неприятным запахом, не загрязнять окружающую среду, быть биостойкими, а в определенных условиях и биоразлагаемыми.

Они должны хорошо совмещаться с конструкционными материалами, фильтроваться и прокачиваться, не образовывать пену при контакте с воздухом. Смазки должны удерживаться в узле трения, не высыхать при действии высоких температур, не упрочняться в процессе работы. Поэтому использование фуллеренсодержащих наноструктур в качестве смазочного материала является перспективным и соответствует современным требованиям эксплуатационных качеств. На сегодня фуллерен вызывает большой интерес ученых всего мира. Данный материал имеет очень большие перспективы использования в качестве добавок для использования в различных отраслях промышленности [1].

В данной работе получали фуллерены, которые являются одной из разновидностей модификация углерода, часто называемой молекулярной формой углерода. Семейство фуллеренов включает целый ряд атомных кластеров C_n (n > 20), представляющих собой построенные из атомов углерода замкнутые выпуклые многогранники с пяти- и шестиугольными гранями (за редкими исключениями).

Углерод один из самых распространенных элементов на Земле. Была известна способность углеродных атомов сплетаться в сложные молекулы, порой сложные и большие. Молекула же строгой каркасной формы из атомов углерода оказалась настоящим открытием.

Рисунок 2 - Молекула фуллерена С₆₀

Этот фуллерен похож на футбольный мяч, оболочка которого сделана из 20 шестиугольников и 12 пятиугольников, изображенных на рисунке 2. Это форма самого устойчивого из фуллеренов С₆₀, названного Бакминстер фуллерен, по имени Ричарда Бакминстера Фуллера, автора куполообразных каркасных сооружений из пятиугольников и шестиугольников. Открытие фуллеренов, возможно, самое удивительное открытие ХХ века. Группа химиков из Англии и Америки Гарольд Крото, Ричард Смолли, и Роберт Керл, получила Нобелевскую премию за открытие фуллеренов в 1996 году.

На сегодняшний момент существует большое количество методов получения фуллеренов. В данной работе использовали «метод дугового испарения графитовых стержней» в инертной среде гелия. Такой метод позволяет производить фуллерены в макроскопических количествах (С₆₀, С₇₀ и другие пустые клетки) путем дугового испарения.

Цель работы: получить наноматериалы и использовать их в качестве присадок в маслах.

Задачи работы:

Научиться работать с различными источниками информации.

Научиться работать под руководством руководителя на лабораторной установке.

Научиться отрабатывать режимы получения наноматералов.

Научиться очищать и разделять полученные наноматериалы.

Получить наноматериалы для использования в качестве присадок.

Научиться работать на установке по проверке на трение износ масел на основе наноматералов.

1. Экспериментальная часть: получение фуллеренов

1.1. Подготовка к эксперименту. Знакомство с установкой по получению наноматериалов

В начале работы на установке по получению углеродных наноматералов в лаборатории КазНУ им. аль-Фараби под руководством нашего руководителя был проведен инструктаж по технике безопасности с установкой, а также правилам работы в лаборатории.

В начале проведения эксперимента по получению наноматералов руководителем было сказано, что нужно проводить физические и химические процессы в строгом соблюдении установленных параметров. Например, это температурный режим, давление газов в камере, величина тока и напряжения. Руководитель нас предупредил, что незначительное изменение какого-либо параметра может вызвать отклонения в результатах всего процесса.

Вообще метод электродугового разряда в газовой среде гелия, который применим для получения наноматералов, привлекает внимание ученых возможностью масштабного и экономически приемлемого производства. На рисунке 3 представлена установка по получению наноматералов.

Рисунок 3 – Установка по получению наноматериалов

На первом этапе руководитель обучал работать нас на установке, показывал как запускается установка и что происходит на данный момент.

Руководитель объяснял нам, что установка состоит из следующих основных частей: рабочая камера, вакуумная система откачки воздуха, натекатель рабочего газа, источник постоянного тока для инициирования дугового разряда внутри камеры, датчики давления и контроля параметров дуги, система перемещения электрода, статичный анод (расходуемый электрод), динамический катод (не расходуемый электрод) и система водяного охлаждения электродов.

1.2. Эксперимент с графическими электродами: получение фуллеренов

Для начало работы брали в качестве сжигаемого материала покупные графитовые стержни и отжигали их (рисунок 3).

Затем помещали графитовые стержни в центр установки (см. рисунок 4), затем включали вакуумный насос и отжигали их при температуре 120 °С около 2 часов при непрерывном вакууме, для выведения пор влаги из графита. Затем устанавливали температуру 160°С для того, чтобы кислородсодержащие группы разложились, затем постепенно увеличивали температуру до 600°С для того, чтобы кислородсодержащие группы исчезли.

Наши электроды отжигались около 3 часов в непрерывном вакууме. Затем электроды охлаждались в вакууме и перемещались в реактор дугового разряда. Эксперимент показал, что после термической обработки электродов выход фуллеренов в саже значительно повысился.

В эксперименте был использован графитовый электрод марки МПГ-7. Для определения оптимальных параметров процесса в тетрадь были записаны все данные и характеристики электрода.

Рисунок 5 - Взвешивание электродов перед экспериментом

а) графитовый электрод анода, плотность 1.57кг/см², диаметр 6 мм, рабочая длина 160мм, масса 8.7±0.3г. нас б) графитовый электрод закрепленный на анодном штоке. в) графитовый электрод катода, масса 48 грамм, плотность электрода 1.57кг/см³, площадь сечения 10² мм²

Затем устанавливали графитовый электрод в цангу держателя к её нижнему фланцу для того, чтобы был хороший контакт с электродом и хорошая проводимость электрического тока. Затем фланец в комплекте с цангой и электродом плотно герметизируется с узлом камеры реактора. Далее откачивали вакуум с камеры форвакуумным насосом до значения 0.7Па=(0.005 Торр). Включали проточную водопроводную воду для охлаждения реактора до температуры 19 - 21С⁰.

Рисунок 6 - Схема установки (1 - Плазмохимический реактор, 2 – Система охлаждения реактора и держателей электродов, 3 – Форвакуумный насос, для откачивания реактора, 4 – Графитовые электроды, 5 – Реверсный двигатель для перемещения электродов, 6 – Баллон гелия для заполнения реактора, 7 – Блок управления, для фиксирования параметров экспериментов, 8 – Источник питания, 9 – Винтили для впуска и блокировки газа)

Когда достигался уровень вакуума нужного значения, электроды смыкались, затем постепенно подавалось напряжение, при этом возникал на электродах нагрев и шло изменение вакуума. При нагреве выделялись газы из пор графита, процесс продолжается до тех пор пока вакуум не становился постоянным. Затем камера продувается инертным газом – гелием, несколько раз. Далее камера заполняется гелием до значений давления 30.7кПа. На рисунке 6 представлена общая схема установки со всеми узлами.

После этого запускался сам процесс синтеза, который был основан на электродуговом разряде между графитовыми электродами. В процессе синтеза фуллеренносодержащей сажи требуемый разряд получался между двумя точками графитовых электродов, которые практически касались друг друга. При этом образованные частицы, изображенные на рисунке 7, поднимались из зоны разряда и осаждались на стенках реактора, а более крупные частицы падали на нижний фланец.

Рисунок 7 – Вид установки изнутри после эксперимента

Затем, после эксперимента всю полученную сажу собирали с установки и пропускали через мелкое сито с размером решетки 500 мкм для равномерного распределения фуллеренов по всему объему сажи (см. рисунок 8).

На рисунке 9 показан процесс взвешивания полученной нами сажи на аналитических весах.

Рисунок 9 – Взвешивание сажи и остатка графитового стержня с анодного штока

На рисунке 10 показан «депозит» из верхнего сгоревшего катодного графитового стержня, который может меняться в зависимости от давления буферного газа в реакционной зоне при заданных режимах. При таком эксперименте можно получать аморфный углерод, одностенные нанотрубки (ОСНТ), многостенные нанотрубки (МСНТ).

Меняя условия эксперимента и характеристики процесса получения углеродных наноматералов, можно увеличить объем сажи и уменьшить «депозит». Основной составляющей «депозита» является аморфный углерод. Аморфный углерод представляет собой мельчайшие кристаллики, которые расположены не упорядоченно, а хаотически. В ходе наших экспериментов были отработаны режимы, в результате которых углеродный «депозит» составляет всего 15-20% от общей массы графитового электрода.

Затем, после взвешивания, упаковывали сажу в фильтровальную бумагу, которая проходила 5 циклов отчистки на аппарате Сокслета.

Аппарат Сокслета, как нам рассказал руководитель, служит для того, чтобы можно было выпаривать при небольшой температуре и выделять кристаллы фуллеритов, тем самым выделяя смесь фуллеренов из углеродной сажи. На рисунке 11 показан аппарат Сокслета, используемый для выпаривания фуллеренов с помощью паров толуола, конденсируемых циклическим кольцевым потоком. В данном опыте мы не участвовали, так как у нас не было допуска, только присутствовали рядом, чтобы не надышаться парами толуола. Из сажи, упакованной в фильтровальную бумагу находящейся в стеклянном цилиндре, выделение фуллеренов протекало за 5 циклов.

Выделенные фуллерены из сажи выпаривались, тем самым образовывая твердые кристаллы, которые называются фуллеритами (рисунок 12).

Рисунок 12 – Смесь фуллеритов

Рисунок 13 – Микрофотографии полученных фуллеритов с увеличением электрического тока

На рисунке 13 показаны оптические микрофотографии кристаллитов фуллерита, полученные нами на установке при изменении тока, где видно изменение геометрической формы фуллерита.

Также полученная фуллеренсодержащая сажа была использована нами в качестве присадки, путем приготовления суспензии из базового масла. Полученную суспензию перемешивали на магнитной мешалки. В работе была использована машина трения, которая дает возможность оперативно проверить качество смазывающих материалов на удержание масляной плёнки в парах трения при различных нагрузках. Машина Темкина имитирует работу какого-либо узла рабочих механизмов, где смазывающие материалы играют важную роль в быстроте износа деталей данных узлов (рисунок 14).

Рисунок 14 –машина Тимкена для проверки уменьшения трения

В начальный момент трения происходит диспергирование верхних слоев паров трения с образованием тонкодисперсных частиц материала. Взаимодействуя со средой и с активными элементами, происходит заполнение дефектов поверхности рабочего элемента. В дальнейшем при установившемся режиме контактирующие поверхности покрываются тонкой пленкой материала, которая резко увеличивает фактическую площадь контакта (более чем в 10 раз). Это способствует увеличению долговечности узлов трения.

Рисунок 15 – а) Слева стертый подшипник с присадкой из фуллеренносодержащей суспензии, справа без присадки стертый подшипник. Б) Суспензия из фуллеренносодержащей сажей.

Таким образом, полученные смазочные материалы повышают коэффициент полезного действия на 1%, что приводит к увеличению мощности двигателя примерно на 4%, так как 25% КПД соответствует полной мощности двигателя. Снижение потерь в этой паре способствует не только увеличению мощности, но и значительной экономии топлива.

Заключение

На сегодняшний день с руководителем провели работы по отработке режимов установки по получению фуллеренов, с целью дальнейшего использования в качестве присадок в маслах.

Был увеличен выход смеси фуллеренов от 4% до 6% на установке путем отработке режимов температуры и давления, а также остальных параметров на установке. А также присутствовали при очистке фуллеренов от фуллеренносодержащей сажи.

Полученные фуллереновые материалы были применены как смазочный материал, который позволил уменьшить трение и износ подшипников в среднем на 3-4%.

Использованные источники и литература

1. Канат Р.К., Исмаилов Д.В., Ли С.Л. Создание установки Тимкина по проверке присадок на основе графитовых материалов // Труды Международной конференции студентов и молодых ученых ФАРАБИ ӘЛЕМІ, Изд.: Каз. университет, Алматы, 2017 г., т.1, с. 375.

2. Пуликель М., Мэри Чан. Вступительная речь на конференции Новые достижения в области углеродных наноматериалов (Фарадеевская дискуссия, 173). - Лондон, 2014.

3. Ссылка на интернет ресурс: https://mirznanii.com/a/323640/nanotekhnologii-dlya-shkolnikov/.