XIV Международный конкурс научно-исследовательских и творческих работ учащихся

Старт в науке

Анализ качества почв

• Авторы
• Руководители
• Файлы работы
• Наградные документы

Подберёзкин Т.В. 1

---

1Бюджетное общеобразовательное учреждение г. Омска «Гимназия №19»

Пужель А.О. 1

---

1Омский государственный университет им. Ф.М. Достоевского

Работа в формате PDF

150.4 KB

Автор работы награжден дипломом победителя II степени

Диплом школьникаСвидетельство руководителя

Введение

Почва как неотъемлемая часть экологической системы наряду с солнечным светом, водой, температурой является важнейшим компонентом среды обитания человека.

Принципы нормирования химических загрязнений почвы несколько отличаются от принятых для атмосферного воздуха и природных вод, поскольку поступление вредных веществ в организм человека и животных непосредственно из почвы происходит в исключительных случаях и в незначительных количествах. В основном химические соединения, находящиеся в почве, поступают в организм через другие субстраты, контактирующие с почвой – воду, воздух, растения. Однако благодаря пористой структуры почвы и ее способности к накоплению и сорбции ионов из окружающей среды, почву можно рассматривать в качестве индикатора загрязненности исследуемых обьектов.

Таким образом, показатели, характеризующие состояние почвенной биоты и биологическую активность почв, можно использовать также для контроля антропогенного воздействия на почву.

В результате всего ранее изложенного, нами была поставленной следующая цель: оценка качества почвы по ряду количественных показателей. Были сформулированы следующие задачи: Отбор и подготовка проб почвы в лабораторных помещениях ОмГУ; Анализ качества почв на основные характеристики; Сравнение показателей почв из лабораторных помещений с показателями почв природного объекта, а также с значениями ПДКп.

Глава 1. Литературный обзор

Влияние нитратов на состояние зелёного покрова.

Стремительный рост числа публикаций об увеличении концентрации нитратов в почвах, водах, продуктах растениеводства, недостаточно критический анализ нитратов или отсутствие такового вообще породили как массу спекулятивных гипотез о причинах и последствиях негативного влияния нитратов, так и не совсем объективных и научно обоснованных предположений о нитратной проблеме и ее решении. Проблема нитратного загрязнения приобретает все большую актуальность, поскольку постоянно возрастает как количество, так и скорость круговорота нитратного азота в окружающей среде, растет его воздействие на природные системы, человека и животных

Причины накопления и способы уменьшения избытка нитратов в почве

При культивировании овощных растений весьма актуальна проблема избыточного накопления нитратов. Она связана со способностью растений в процессе онтогенеза аккумулировать в листьях и запасающих органах значительное количество азота. Однако растениям требуется большое количество азота для нормального роста и развития, протекания многих важнейших биохимических процессов, например, таких как биосинтеза белка. Источником азота служат его неорганические и органические формы, локализующиеся главным образом в почвенной среде: молекулярный азот и пары аммиака, нитраты, нитриты, аммоний, аммиак, аминокислоты, амиды, полипептиды, и другие соединения азота. Основными легко усвояемыми формами азота для растений являются ионы аммония (NH⁴⁺) и нитрата (NO^3-).

Способы снижения концентрации нитратов

Снизить содержание нитратов в растительных продуктах можно с помощью выбора не склонных к накоплению нитратов видов и сортов растений и создания условий, препятствующих избыточному накоплению NO^3-. Прежде всего, для каждой культуры необходимо использовать свое оптимальное соотношение основных элементов питания — NPK. Фосфорные и особенно калийные удобрения снижают отрицательное действие азотных. Чтобы снизить темпы поглощения азота корневой системой растений и оптимизировать азотное питание предлагается использовать удобрения пролонгированного действия с локальным их внесением. Большое значение имеет соотношение в почве азота и отдельных микроэлементов, т. к. такие микроэлементы как железо и молибден ускоряют использование растением азотных соединений при синтезе белка. На снижение нитратов в овощных растениях положительно влияет известкование, эффект от которого сохраняется на протяжении нескольких лет.

Общие принципы пробоподготовки при анализе почв и твёрдого минерального сырья

Подготовка почвы к анализу состоит в измельчении материала, удалении посторонних примесей, просеивании через сито с диаметром отверстий 1 мм и сокращении до небольшой массы (около 500 г). Для сокращения пробы пользуются разными методами. Один из них - метод квартования. Измельченный материал тщательно перемешивают, рассыпают ровным тонким слоем в виде квадрата или круга, делят на четыре сектора. Содержимое двух противоположных секторов отбрасывают, а двух остальных соединяют вместе. Операцию квартования проводят многократно, после чего среднюю пробу вы сушивают до воздушно-сухого состояния и хранят в картонных коробках или бумажных пакетах с этикетками. Из полученного таким образом однородного материала делают различные вытяжки (водные, солевые, кислотные).

Химические и инструментальные методы анализа свойства почв

Под химическим анализом почв понимают совокупность аналитических приемов, результат которых позволяет оценить химическое состояние почв. Химический анализ почв рассматривают как одно из наиболее важных средств познания природы почв, их генезиса, оценки плодородия, мелиоративных особенностей и пригодности для использования в любых целях. Результаты химического анализа содержат информацию о химических свойствах почв и химических почвенных процессах. Они составляют основу мониторинга и прогноза изменения свойств почв в процессе их естественного развития, сельскохозяйственного использования, мелиорации, при антропогенном воздействии и пр.

Химическое состояние почвы можно рассматривать как совокупность химических свойств почвы и протекающих в ней процессов Химическая характеристика почв представляет собой количественное и (или) качественное описание химического состояния почв.

Показатели химического состояния почв – полученные в результате химического анализа или рассчитанные по результатам анализа величины, которые позволяют оценить свойства почвы или протекающие в ней процессы.

Химические методы анализа почв

Титриметрический анализ (титрование) — метод количественного/массового анализа, который часто используется в аналитической химии, основанный на измерении объёма раствора реактива точно известной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом. Титрование — процесс определения титра исследуемого вещества. Титрование производят с помощью бюретки, заполненной титрантом до нулевой отметки. Титровать начиная от других отметок не рекомендуется, так как шкала бюретки может быть неравномерной. Заполнение бюреток рабочим раствором производят через воронку или с помощью специальных приспособлений, если бюретка полуавтоматическая. Конечную точку титрования (не следует путать с точкой эквивалентности) определяют с помощью индикаторов или физико-химическими методами (по электропроводности, светопропусканию, потенциалу индикаторного электрода и т. д.). По количеству затраченного на титрование рабочего раствора рассчитывают результаты анализа.

Весовой метод основан на осаждении элемента или соединения в виде постоянного по составу труднорастворимого осадка без примеси сопутствующих ионов. Количество исследуемого элемента определяют по весу прокаленного осадка. В почвоведении этим методом наиболее часто пользуются для количественного учета Са, Mg, Fe, Al, P и особенно – Si, S. Метод применяется для анализа веществ, содержащихся в больших и средних количествах. Минимальные определяемые концентрации 10 -4%; погрешность 0,01 относительных процента. Преимущества – в небольших затратах средств и достаточной точности; недостаток – в большой затрате времени, невозможность определять малые концентрации веществ (микроэлементов).

Гравиметрический анализ (гравиметрия, весовой анализ) — метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы вещества. Использует закон сохранения массы веществ при химических превращениях. Сыграл большую роль в становлении закона постоянства состава химических соединений, закона кратных отношений, периодического закона и др. Применяется для определения химического состава различных объектов (горных пород и минералов), качества сырья и готовой продукции, содержания кристаллизационной воды в солях, зольности топлива и так далее.

К достоинствам гравиметрического анализа относят высокую точность (обычно погрешность составляет 0,1—0,2 %) и отсутствие необходимости в предварительной градуировке измерительных приборов. С другой стороны, его проведение зачастую более трудоёмко и занимает больше времени по сравнению с другими методами.

Объемный (титриметрический) метод анализа основан на оттитровывании реагента, который связал определяемый ион в осадок или на определении избытка этого реагента, который при заданных условиях остался после образования осадка свободным в растворе. Расчет ведется по количеству титранта, пошедшего на титрование. Определяются Са, Mg, P, Si, Fe, N, C1. Минимальные определяемые концентрации до 10-4%, погрешность 0,1–0,2 %. Преимущество в большой быстроте, по сравнению с весовым методом.

При исследовании почв наиболее широко распространены следующие объемные методы: нейтрализации, титрования растворами окислителей и восстановителей, комплексометрические.

Инструментальные методы анализа почв

Физико-химические методы (инструментальные) – наиболее широко применяемые. Основаны на взаимодействии между составом системы и ее физическими и физико-химическими свойствами. Физико-химические методы подразделяются на оптические, электрохимические и хроматографические. Обычно решение аналитической задачи физико-химическими методами разбивается на следующие этапы:

1. Приготовление стандартных растворов (систем), отличающихся друг от друга только содержанием определяемого вещества.

2. Количественная оценка (измерение величины) некоторого свойства системы для каждого из стандартных растворов.

3. Графическое выражение установленной зависимости (построение калибровочного графика) в координатах: по оси абсцисс (x) – концентрация определяемого вещества, по оси ординат (y) – численное выражение данного свойства (аналитического сигнала).

4. Измерение выбранного свойства для исследуемого раствора и определение его концентрации по калибровочному графику или по формуле, соответствующей графику.

Физико-химические методы анализа классифицируются соответственно используемым свойствам системы. В оптических методах анализа используется связь между оптическими свойствами системы: 1) светопоглощением, 2) светорассеянием, 3) преломлением света, 4) вращением плоскости поляризации плоскополяризованного света, 5) вторичным свечением вещества и его составом.

К оптическим методам относятся соответственно: 1) колориметрический анализ; 2) нефелометрический и турбодиметрический анализ; 3) рефрактометрический анализ; 4) поляриметрический анализ; 5) люминесцентный анализ.

Основой хроматографических методов анализа является использование различий в характере распределения различных веществ между двумя фазами. В настоящее время выделяют следующие основные виды хроматографии 1) ионообменная; 2) молекулярно-адсорбционная; 3) осадочная; 4) распределительная на бумаге; 5) газожидкостная распределительная; 6) адсорбционная газовая.

Общие свойства прямой потенциометрии.

Метод основан на установлении зависимости потенциала измерительного электрода от концентрации раствора и последующим ее использовании для анализа растворов неизвестной концентрации. Метод достаточно прост и экспрессен. Наиболее широко применяется для измерения рН. Точность метода зависит, в первую очередь, от типа измерительного электрода. Так для рН-электродов достижима точность 0,01 рН и выше, а для ионоселективных электродов принято оценивать погрешность величиной 4% для однозарядных ионов и 8% для двухзарядных. Точность измерений так же заметно зависит от степени отклонения крутизны электродной функции от теоретического значения.

Строение ион-селективного электрода.

Ион-селективные электроды, несмотря на сравнительно короткий период своего развития, широко используются химиками в анализе и исследованиях природных и сточных вод. Это связано с тем, что ион-селективные электроды позволяют следить за поведением одного, индивидуального иона, находящегося в сложной смеси, какими обычно бывают природные или сточные воды. Это выгодно отличает их применение от таких классических методов, как измерение электропроводности, плотности, вязкости, обобщенно характеризующих свойства воды. Ион-селективные электроды без всяких помех позволяют исследовать окрашенные, мутные растворы, содержащие большое количество твердых частиц, а также растворы, в которых присутствуют белковые вещества, протекают различные биохимические процессы, что особенно важно при анализе сточных вод.

Глава 2. Экспериментальная часть

2.1. Исследование кислотности

Материалы и оборудование: пробирки, лакмусовая бумажка, цилиндры и пипетки мерные, воронки конические.

Для определения реакции на лакмус 5—10 мл испытуемого фильтрата помешают в пробирку, опускают лакмусовую бумажку и фиксируют наличие или отсутствие покраснения лакмуса (кислая или щелочная реакция).

2.2. Титриметрическое определение хлорид-ионов

Прямое титрование раствора с хлорид-ионами раствором нитрата серебра (требуется предварительная стандартизация) с индикатором Мора [41]. Индикатор метода Мора - раствор К₂СrО₄ дает с нитратом серебра красный осадок хромата серебра Ag₂CrO₄. Титрование используется при титровании нейтральных или слабощелочных растворов (рН от 7 до 10). В кислой среде осадок хромата серебра растворяется. Расчет проводится по формуле:

- нормальная концентрация ионов серебра, н;

- объем раствора серебра, пошедшего на титрование, мл;

- нормальная концентрация хлорид-ионов , н;

- объем аликвоты анализируемого арствора, мл.

2.3. Фотометрическое определение ионов железа (III)

Метод основан на том, что сульфосалициловая кислота или ее натриевая соль образуют с солями железа комплексные соединения окрашенныев желтый цвет.

Построение градуировочного графика: в мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 10 мл анализируемой воды. В этом объеме должно содержаться от 1 до 10 мкг железа, что соответствует концентрациям от 0,1 до 1 мг/л. Более концентрированные по содержанию железа сточные воды предварительно разбавляют в мерной колбе так, чтобы содержание железа в 10 мл полученного раствора было в указанных пределах. Затем в пробирку приливают 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты, 5 мл раствора аммиака и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора при λ = 440 нм по отношению к холостому раствору. Молярный коэффициент поглощения равен 5,5·10³.

Содержание железа находят по градуировочной кривой, для построения которой наливают из микробюретки 0,1; 0,2, ..., 5,0 мл стандартного раствора железа концентрации 9,8 мг/л, разбавляют до 10 мл дистиллированной водой и продолжают, как при анализе пробы. Полученные результаты приведены в таблице 1 и на рисунке 1.

Таблица 1

Зависимость оптической плотности растворов от концентрации ионов железа

Рисунок 1. Зависимость оптической плотности раствора от концентрации ионов железа (III)

Уравнение линейной регрессии: D=0,251·С + 0,014. Линейная корреляция с доверительной вероятностью р=0,95 достоверна значима. R² = 0,99; R²_{расчетное}= 0,878.

2.4. Качественное определение ионов SO₄^2-

Для определения наличия или отсутствия ионов SO₄^2- 5—10 мл фильтрата помещают в пробирку и добавляют к ней несколько капель 10 %-ного раствора хлористого бария, подкисленного соляной кислотой. О наличии ионов SO₄^2-судят по появлению ясно заметной мути или осадка.

2.5. Измерение рН потенциометрическим методом

Материалы и оборудование: стаканы химические, рН-метр со стеклянным электродом измерения и электродом сравнения, секундомер.

Ход работы: анализируемую пробу объемом 30 см3 помещают в химический
стакан вместимостью 50 см³.

Электроды промывают дистиллированной водой, обмывают исследуемым фильтратом, погружают в стакан с анализируемой пробой. При этом шарик стеклянного измерительного электрода необходимо полностью погрузить в раствор, а солевой контакт вспомогательного электрода должен быть погружен на глубину 5 - 6 мм.

Отсчет величины рН по шкале прибора проводят, когда показания прибора не будут изменяться более чем на 0,2 единицы рН в течение одной минуты, через минуту измерение повторяют, если значения рН отличаются не более чем на 0,2, то за результат анализа принимают среднее арифметическое значение.

После измерений электроды ополаскивают дистиллированной водой и протирают фильтровальной бумагой или мягкой тканью. Если возникает необходимость обезжирить электрод, то его протирают мягкой тканью, смоченной этиловым спиртом и затем несколько раз ополаскивают дистиллированной водой и протирают мягкой тканью.

Обработка результатов измерения:

За результат анализа Х_ср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений X₁ и Х₂:

2.6. Потенциометрическое определение нитрат-ионов в почве с использованием ионоселективного электрода

В мерных колбах на 100 мл готовили серию калибровочных растворов нитрата калия, путем разбавления стандартного 0,1 М раствора KNO₃ 1%-ным раствором алюмокалиевых квасцов.

Таблица 2

Значения зависимости ЭДС от концентрации нитрат-ионов

По полученным значениям был построен градуированный график:

Рисунок 2. Зависимость ЭДС от концентрации нитрат-ионов.

Уравнение линейной регрессии: ЭДС = 54,044∙pC + 379,12

Коэффициент корреляции: R² = 0,9975

По две навески каждого из трёх образцов воздушно-сухой почвы (по 20,0 г) перенесли в стеклянные стаканы, добавили по 50 мл 1%-ного раствора алюмокалиевых квасцов и взбалтывали в течение 30 мин. Затем содержимое колбы фильтровали через бумажный фильтр в цилиндр для измерения объема вытяжки. В полученной вытяжке измерили ЭДС (таблица 2) и определяют концентрацию по градуированному графику.

Глава 3. Полученные результаты и их обсуждения

3.1. Проб подготовка образцов почв

Для проведения исследования нами были использованы три образца почв. Так как каждая лаборатория химического факультета ОмГУ оснащена комнатными цветами, почву в горшках можно использовать как уникальный идентификатор загрязненности помещения.

Таблица 3.

Описание объектов анализа

Лаборатория 316 занимается переработкой катализатора с использованием соляной, поэтому в качестве основных показателей – потенциальных загрязнителей, были выбраны хлорид ионы.

В лаборатории 317 занимаются гальванопокрытиями, а следовательно, основными источниками загрязнений, являются также хлориды и нитраты. В обоих лабораториях предполагается повышенная кислотность среды.

Образец № 3 Является примером реального объекта, который был собран на территории перед главным входом в 1-й учебный корпус ОмГУ. Близость от дороги автотранспорта 30-35 метров, однако между местом отбора проб и дорогой высажена лесопосадка из хвойных пород деревьев. В данном образце предполагается повышенное содержание тяжелых металлов, в качестве которого было решено анализировать на содержание ионов железа.

Отобранные образцы были соответственно пронумерованы и записаны в лабораторный журнал.

Пробу почвы рассыпают на бумаге и разминают пестиком крупные комки. Затем выбирают включения - корни растений, насекомых, камни, стекло, уголь, кости животных, а также новообразования - друзы гипса, известковые журавчики и др.

Пробу почвы массой 30 г помещают в коническую колбу, приливают 150 мл дистиллированной воды и перемешивают в течение 15 минут. После перемешивания суспензию фильтруют через бумажный фильтр. Мутные фильтраты возвращают на фильтры до тех пор, пока они не станут прозрачными. Полученные фильтраты перемешивают и используют для анализа.

по две навески каждого из трёх образцов воздушно-сухой почвы (по 20,0 г) перенесли в стеклянные стаканы, добавили по 50 мл 1%-ного раствора алюмокалиевых квасцов и взбалтывали в течение 30 мин. Затем содержимое колбы фильтровали через бумажный фильтр в цилиндр для измерения объема вытяжки. В полученной вытяжке измерили ЭДС и определяют концентрацию по градуированному графику описанному в методике 2.6.

3.2. Сравнение полученных результатов с требованиями ПДКп

Водные вытяжки были проанализированы по методам 2.1. – 2.5.

Таблица 4

Сводные данные анализа образцов водных вытяжек почв

Образец № 1 не превышает значений ПДК ни по одному из проанализированных показателей. Образец относится к лаборатории, в которой происходит кислотная обработка промышленного катализатора. Обработка проходит в вытяжном шкафу, образцы почв, располагающиеся по периметру лаборатории не сорбировали в свою поверхность вредные примеси, из чего можно предположить, что работы вытяжных шкафов достаточно эффективна.

В образце № 2 превышен показатель концентрации нитрат ионов, что поднимает вопрос о необходимости поиска источника вредных примесей в лаборатории.

В образце № 3 повышены значения ПДК по концентрациям нитрат ионов и кислотности. Оба превышения могут быть объяснены использованием гуминовых кислот, входящих в состав сапропеля, который используется для удобрения прилегающей к входу корпуса территории, используемой в качестве клумбы.

Значений ПДК по концентрации железа в федеральном законе не представлено, однако при обзоре литературы, встречаются допустимые значения, превышающие полученные нами. На основании это, можно сделать вывод, что в данном показателе значение ПДК не превышены.

Выводы о проделанной работе

Была изучена методика получения водной вытяжки почв;

Измерены pH водных вытяжек образцов почв. pH вытяжки из образца № 3 не удовлетворяет требованиям ПДК.

Была изучена методика потенциометрического определения нитратов и обнаружено превышение ПДК по нитратам в образцах № 2 и 3

Изучена спектрофотометрическая методика определения ионов железа. Во всех образцах концентрация ионов железа не превышает допустимых значений.

С использованием прямого аргентометрического титрования проанализировали водные вытяжки образцов на содержание хлорид-ионов. С использованием данного метода хлорид ионы обнаружены не были.

Список литературы

[1] Влияние нитратов на состояние зелёного покрова //Л. Ф. Попова, Н. В. Шевчинская. Особенности накопления нитратов в различных типах почв селитебного ландшафта архангельска // [Научный электронный архив]//http://econf.rae.ru/article/5493

[2] Причины накопления и способы уменьшения избыточного количества нитратов в культурных растениях / Я. В. Половец. — Текст : непосредственный // Молодой ученый. — 2019. — № 23 (261). — С. 154-157.

[3] Л. А. Воробьева, Д. В. Ладонин, О. В. Лопухина, Т. А. Рудакова, А. В. Кирюшин. Химический анализ почв. Вопросы и ответы. М. 2011. – 186 с.

[4] Общие принципы пробоподготовки при анализе почв и твёрдого минерального сырья//Пробоотбор и подготовка образцов почвы к анализу//[Электронный ресурс]// https://ozlib.com/1021663/fizika/probootbor_podgotovka_obraztsov_pochvy_analizu

[5] Химические и инструментальные методы анализа свойства почв//Воробьева Л.А.Химический анализ почв: Учебник. — М.: Изд-во МГУ, 1998. - 272 с.

[6]Химические методы анализа почв//Материал из Википедии] //[Электронный ресурс]// https://ru.wikipedia.org/wiki/Титриметрический_анализ

[7]Химические методы анализа почв//Материал из Википедии] //[Электронный ресурс]//https://ru.wikipedia.org/wiki/Гравиметрический_анализ

[8]Инструментальные методы анализа почв// Потенциометрия:Рекомендации по выбору электродов//[Электронный ресурс]//http://anchem.ru/literature/books/01.asp

[9]Инструментальные методы анализа почв//Ион-селективные электроды //[Электронный ресурс]//https://ru-ecology.info/term/40879/